차례:

시료 전처리 분석 화학
시료 전처리 분석 화학

GC 시료전처리 분석장치 (Purge & Trap, Head Space, SPME, Pyrolyzer) (할 수있다 2024)

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Anonim

분석 화학에서 샘플 준비, 대표 재료 조각이 더 많은 양에서 추출되어 분석을 위해 준비되는 프로세스. 샘플링 및 시료 준비는 분석 화학 분야에 적용될 때 고유 한 의미와 특별한 중요성을 갖습니다. 모든 다양한 형태의 분석 화학은 측정 단계를 통한 여러 단계의 노력으로 볼 수 있지만 일련의 작업 끝에 가까운 하나의 링크로 간주 될 수 있습니다. 이 체인은 모든 후속 작업의 기초가되는 필수 프로세스 인 샘플링으로 시작하며, 그렇지 않으면 무의미한 운동과 관련이 있습니다.

샘플링은 분석 화학이 중요한 역할을하는 모든 곳에서 매우 중요합니다. 대기의 주변 샘플링은 자연적 또는 사회적 프로세스와 상관 될 수있는 계절적 또는 기타 추세에 대한 분석 데이터를 제공하는 데 사용됩니다. 예를 들어, 남극 오존 구멍의 범위와 플루오르 카본 사용과의 관계는이 수단으로 확인되었습니다. 지면에서 모니터링 사이트는 대기 질 평가, 오염 제어 전략 설계 및 규제 시행을위한 데이터를 제공합니다. 지하수 모니터링 우물은 수질을 보장하기 위해 대수층을 샘플링하는 데 사용됩니다. 강과 시내는 산업, 농업, 하수구 및 도시의 오염을 추적하기 위해 샘플링됩니다. 해양은 지구의 탄소 순환 예산을 연구하기 위해 샘플링되고, 해저 수열 통풍구는 샘플링되어 지구의 지각 깊은 지반 화학에 대한 단서를 얻습니다.

다른 세계를 연구하는 분석 화학은 신중한 샘플링을 따릅니다. 달을 탐험 한 아폴로 우주 비행사들은 지질 샘플링을 훈련 받았다. 자동화 된 온보드 분석을 위해 다양한 로봇 프로브가 Mars와 Halley 's Comet을 샘플링했습니다. 유럽 ​​우주국의 Huygens 탐사선은 2005 년 토성의 위성 타이탄의 대기와 표면을 샘플링했다.

지구상에서 소비자의 안전을 보장하기 위해 제조 된 제품이 샘플링됩니다. 식품은 영양소를 분석하고 농약 잔류 물 및 기타 잠재적으로 유해한 오염 물질을 모니터링하기 위해 샘플링됩니다. 샘플링 방법은 법의학 분석, 세관 작업의 화학 분석 및 산업 공정과 관련하여 사용됩니다.

시료 채취 후 시료 준비가 완료되면 시료를 측정 할 준비가 된 전체 프로세스가 수행됩니다. 실험실에 도착한 샘플을 일반적으로 실험실 샘플이라고합니다. 그런 다음 일련의 작업으로 테스트 샘플로 변환되며, 분석가는 분석 결정을 위해 테스트 부분을 선택합니다. 시험 부분이 입자상 고체 인 경우, 용액으로 변환해야 할 수도 있습니다. 분석 물 (즉, 결정되는 종)이 저농도로 존재하거나, 간섭 물질이 존재하는 경우, 하나 이상의 분리 및 정제 단계에 의해 분석 물을 분리 또는 농축시킬 필요가있을 수있다. 경우에 따라 간섭을 차단하기 위해 첨가제가 필요하거나 측정을 용이하게하기 위해 분석 물을 다른 형태로 화학적으로 변환해야합니다.

견본 추출

이론

샘플링 계획은 연구 대상에서 하나 또는 여러 분석 물의 분포를 나타내는 데 사용되는 전략입니다. 연구 대상은 광물 퇴적물과 같은 공간적 크기만을 가진 대상을 포함하거나 시간 성분을 갖는 강과 같은 동적으로 변화하는 시스템 일 수있다. 두 경우 모두 샘플링 계획의 성공 여부는 실험실 샘플의 소우주에서 훨씬 더 큰 시스템이 얼마나 정확하게 표현되는지에 달려 있습니다.

재료는 그들이 나타내는 대규모 및 소규모 균일 성의 정도에 따라 크게 다릅니다. 재료의 이질성을 한계에서 완벽한 균질성에 접근하는 스칼라 함수로 말하는 것이 가장 유용합니다. 재료의 일부 성분이 다른 성분보다 훨씬 더 이질적으로 분포 될 수 있기 때문에 주어진 분석 물 또는 분석 물 스위트로 말해야합니다.

가장 포괄적 인 샘플링 이론은 20 세기 후반 프랑스의 화학자 Pierre Gy에 의해 공식화되었습니다. Gy는 두 가지 유형의 재료 이질성, 즉 재료 구성 요소의 고유 이질성 인 구성 이질성과 구성 요소의 공간적 혼합에서 파생되는 이질성 인 분포 이질성을 정의했습니다. 이 이분법은 많은 물질 유형에 유용하게 적용될 수 있지만, 미립자 고체 혼합물과 관련하여 가장 잘 설명되고 이해된다. 예를 들어, 칼슘의 존재에 대해 미사와 모래의 혼합물이 샘플링되는 것으로 간주한다면, 미사와 모래 입자 사이의 분석 물의 변화는 두 가지 형태의 구성 불균일성을 나타낸다. 미사 및 모래 입자의 공간 배열에서 균일 성의 정도는 칼슘의 분포 불균일성을 결정한다. 평균 입자 크기를 감소시키기 위해 이러한 혼합물의 적절한 분쇄는 구성 불균일성을 감소시킬 수 있고, 이러한 혼합물의 정확한 혼합은 분포 불균일성을 낮출 수있다.

Gy는 모든 재료의 구성 요소가 샘플에 포함될 확률이 높고 동일한 가능성을 포함하는 또 다른 개념을 개발했습니다. 일반적으로 사용되는 많은 샘플링 관행은 일부 구성 요소가 샘플링 될 가능성이 0이라는 점에서 심각하게 결함이 있습니다. 샘플링 장치의 한 움직임이 샘플을 선택하는 데 사용되는 "Grab 샘플링"은 대부분 비 확률 샘플링이라고하는이 범주에 속합니다. 이러한 방법은 결코 이질적인 물질을 만족스럽게 나타낼 수 없다. 대조적으로, 확률 적 샘플링 방법은 재료의 모든 성분이 포함될 가능성이있는 기술이다. 그러나 확률 론적 샘플링이 진정한 표현을 달성하는 것은 올바르게 설계된 샘플링 계획에만 있습니다.